XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG P2O5 HỮU HIỆU TRONG SUPE LÂN ĐƠN CUỘC SỐNG SỐ 4.0 Tuesday, April 30, 2019 No Comment

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG P₂O₅ HỮU HIỆU TRONG SUPE LÂN ĐƠN

--------------------------------------------------------------------------------------------------------

Tác giả: Hồ Văn Bình
Danh mục: EBOOK ĐH-CĐ

------------------------------------------------------------------------------------------------------

1. Nguyên tắc xác định

Khái niệm P₂O₅ hữu hiệu: là đại lượng đặt trương cho các chất ở dạng muối photphat mà cây trồng có thể hấp thụ trực tiếp được.

Nguyên tắc: Tiến hành hòa tan mẫu supe lân đơn bằng dung dịch sunfat hoặc acid H₂SO₄ 0.05N để chuyển toàn bộ các dạng muối photphat ứng với dạng P₂O₅ vào dung dịch dạng ion PO₄^3-.

Kết quả hoàn toàn PO₄^3- dưới dạng MgNH₄PO₄ bằng hỗn hợp thuốc thử (MgCl₂ + NH₄Cl) trong NH₃. Phản ứng được thực hiện trong môi trường kiềm nhẹ pH = 8 – 10, dung dịch nguội.

Phương trình phản ứng:

PO₄^3- + Mg²⁺ + NH⁴⁺ → MgNH₄PO₄ ↓ trắng

Lọc rữa kết tủa rồi đem nung kết tủa ở nhiệt độ 850 độ C với thời gian nung là 40 phút thì được dạng cân là Mg2P2O7 (magie piro fotfat)

2MgNH₄PO₄ → Mg₂P₂O₇ + 2NH₃ + H₂O

2. Tính toán

Trong đó (a_g)_KMnO4 là khối lượng chất rắn thu được sau khi đun nóng

3.  Hóa chất, dụng cụ

Dung dịch NH₄OH 25% và 2.5%

Dung dịch Amon xitrat 50%

Dung dịch HCl đặc 37%

Chỉ thị phenolphatalein

Dung dịch H₂SO₄ 0.05N

4. Quy trình xác định

Cân 2.5 g mẫu cho vào cối sứ đường kính 70 -100 mm, tẩm ướt mẫu, nghiền nhỏ trong 5 phút, thê 5 ml H₂SO₄ 0.05N và tiếp tục nghiền, lắng gạn phần nước trong phếu có giấu lọc dày, hứng dung dịch vào bình định mức 250 ml có sẳn 80 ml  H₂SO₄ 0.05N, làm như vậy 3 lần, chuyển toàn bộ phần cặn lên giấy lọc, rửa bằng nước cất đến thể tích chung 250 ml, lắc trộn đều (Dung dịch 1).

Lọc dung dịch qua giấy lọc dày và khô, bỏ nước lọc đầu để tráng bình chứa. Hút 50 ml dung dịch 1 cho vào beacker 250 ml, thêm 10 ml amonixitrat 50%, cho từ từ 20 ml hỗn hợp MgCl₂ + NH₄Cl, trung hòa bằng dung dịch NH₃ 1/1 tới màu hồng của phenolphatalein, khuấy kỹ, để lắng 2 giờ. Lọc kết tủa bằng giấy lọc xanh, rửa kết tủa bằng dung dịch NH₄OH 2.5% đến khi hết ion Cl-.

Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào chén nung đã biết khối lượng đem nung ở nhiệt độ 900 độ C trong vòng 40 phút, để nguội trong bình hút ẩm tới nhiệt độ lớn hơn nhiệt độ phòng 5 độ C, tiến hành cân nhanh.

5.  Giải thích ý nghĩa các bước thí nghiệm và yếu tố ảnh hưởng, vai trò tác chất

-        Hòa tan mẫu : chọn dung môi hòa tan mẫu có nồng độ H⁺ tương ứng với nồng độ H⁺ acid hữu cơ (acid sitric). Có hai loại dung môi như sau:

+ H₂SO⁴ 0.005N là dung môi hòa tan nhanh.

+ Dung dịch acid sitrat hoặc dung dịch pectroman (sitrat + amonihydroxit đậm đặc) hòa tan mẫu phải qua hai bước như sau: Hòa tan bằng H2O2 và hòa tan bằng dung dịch sitrat ở nhiệt độ 60 độ C trong 1H.

-        Các yếu tố ảnh hưởng chủ yếu là Fe³⁺ và Al³⁺:

Trong quá trình kết tủa MgNH₄PO₄ ở pH = 8 - 10 thì Fe³⁺, Al³⁺ sẽ kết tủa dạng hydroxit

Al³⁺ + 3OH^- →Al(OH)₃

Fe³⁺  + 3OH^-  → Fe(OH)₃

Làm cho kết tủa MgNH₄PO₄ không tinh khiết, khó lọc rữa, tăng khối lượng cân nên gây ra sai số lớn.

Để giảm thiểu sai số do 2 phản ứng kết tủa này thì tiến hành như sau:

+ Nếu hàm lượng lớn thì loại bỏ dưới dạng phức chất ít tan.

+ Nếu hàm lượng nhỏ thì ta tiến hành che dầu dưới dạng phức chất tan, không màu, bền với amon sitrat.

OH-C-(CH₂-COONH₄)₃ + Fe³⁺  → OH-Fe-(C₆H₅O₆) + 3NH₄⁺

Hoặc

OH-C-(CH₂-COONH₄)₃ + Al³⁺  → OH-Al-(C₆H₅O₆) + 3NH₄⁺

+ Nếu hàm lượng rất lớn thì tiến hành 2 phương pháp trên để giảm thiểu sai số do hai ion sắt (III) và Al (III) gây ra.

-        Làm kết tủa:

+ MgNH₄PO₄ là kết tủa tinh thể mịn và mang tính chất kiềm nên phải kết tủa trong môi trường kiềm pH = 8 -10.

+ Kết tủa trong điều kiện nguội vì môi trường và thuốc thử là các chất dễ bay hơi.

+ Nếu pH nhỏ hơn 8 thì MgNH₄PO₄ bị thủy phân tạo thành MgHPO₄

MgNH₄PO₄ + H₂O → MgHPO₄ + NH₄OH

+ Nếu pH lớn hơn 10 thì rất dễ xuất hiện kết tủa tạo thành Mg(OH)₂

Mg²⁺ + 2OH^- → Mg(OH)₂ có kết tủa lẫn vào MgNH₄PO₄ và khi tiến hành nung thì Mg(OH)₂ sẽ bị phân hủy thành MgO ảnh hưởng đến độ tinh kết và làm tăng khối lượng cân gây ra sai số dương.

Mg(OH)₂ → MgO + H₂O

-        Lưu ý trong quá trình tạo kết tủa: Cần tuân thủ các điều kiện của kết tủa MgNH₄PO₄: dung dịch và thuốc thử loãng, cho thuốc thử từ từ, khuấy kỹ và có thời gian lắng.

+ Thuốc thử: NH₄Cl + MgCl₂ trong môi trường NH₃.

+ NH₄Cl: Ngăn không cho tạo kết tủa Mg(OH)₂ và kết hợp với NH₃ tạo môi trường đệm để tăng độ ổn định và duy trùy pH=8-10.

Tuy nhiên cần chú ý NH₄Cl phải thích hợp nếu trong quá trình sinh ra kết tủa kép (NH₄)₄Mg(PO₄)₂ và khi nung thì muối này tiếp tục bị phân hủy thành kết tủa Mg₂P₂O₇ gây ra sai số dương do ảnh hưởng đến độ tinh khiết và tăng khối lượng cân.

Phương trình phản ứng:

(NH₄)₄Mg(PO₄)₂ → Mg₂P₂O₇ + P₂O₅ + NH₃ + H₂O.

Vì vậy để hạn chế sai số này thì cần phải cho thuốc thử từ từ đề hạn chế tối thiểu phản ứng tạo ra kết tủa kép.

-        Lọc rữa kết tủa:

+ Vì kết tủa NH₄MgPO₄ dễ bị thủy phân nên không được rữa bằng nước cất mà phải rữa bằng dung dịch NH₃ 2.5%

-        Nung, cân:

+ Nung ở nhiệt độ 850 độ C, trong thời gian 40 phút là hoàn toàn phù hợp và đảm bảo chuyển hoàn toàn kết tủa sang dạng Mg₂P₂O₇.

+ Cân: Cần tiến hành cân nhanh tránh để bị hút ẩm ảnh hưởng đến kết quả cân gây sai số dương.

------------------------------------––——---------------------------------

Đọc thêm các chỉ tiêu khác:

- Xác định hàm lượng NaClO3

- Xác định hàm lượng Lưu huỳnh

- Bức phá vấn đáp thực hành hóa phân tích_tập 1

Tweet

by HỒ VĂN BÌNH

Chào mừng các bạn đến với Blog cung cấp sách/giáo trình bổ ích cho mọi người.

Follow him @ Twitter | Facebook | Google Plus

Tags: EBOOK ĐH-CĐ