XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH

BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH

11. Nguyên tắc xác định

Đem đun mẫu than chưa hàm lượng S với hỗn hợp ESKA (Na₂CO₃ + Mgo) hoặc (Na₂CO₃ + Zn0) ở nhiệt độ 850 độ C có mặt oxi trong không khí nhằm chuyển tất cả S/than về dạng muối sunfat,

Phản ứng hóa học:

S + O₂ → SO₂

SO₂ + Na₂CO₃ → Na₂SO₃ + CO₂

Na₂SO₃ + O₂ → Na₂SO₄

Hoặc

S + O₂ → SO₂

Na₂SO₃ → Na₂O + SO₂

Na₂O + SO₂ → Na₂SO₄

Hòa tan muối sunfat bằng nước cất và lọc bỏ cặn không tan, Kết tủa hòa toàn dưới dạng BaSO4 bằng cách thêm thê vào dung dịch BaCl2 trong môi trường acid

Ba²⁺ + SO₄^2- → BaSO₄

Lọc rữa kết quả, Tiến hành nung kết quả ở nhiệt độ 850 độ C trong vòng 40 phút.

2. Tính toán

%S = f.(a/g).100

với f là tỉ số khối lượng riêng của lưu huỳnh trên cho khối lượng riêng của Barisunfat.

33. Hóa chất, dụng cụ

Dung dịch BaCl2

Hỗn hợp ESKA (Na2CO3 + MgO) trộn theo tỷ lệ Na2CO3/MgO=1/2

Dung dịch HCl 1/1

Chén nung bằng sứ.

44. Quy trình xác định

Cân 2g mẫu than trong chén sứ, trộn với 5G hỗn hợp ESKA (Na₂CO₃ + MgO), sau đó phủ lên bề mặt một lượng nhỏ ESKA, nung ở nhiệt độ 850 độ C trong 2 giờ, lấy ra để nguội ở nhiệt độ phòng, hòa tan mẫu bằng nước cất nóng, trung hòa mẫu bằng HCl 1/1 theo chỉ thị MO (Đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu đỏ da cam).

Lọc dung dịch qua giấy lọc dày, rửa sạch cặn, dung dịch lọc và nước rửa gộp chung, đun nóng, cho từ từ 10 ml BaCl₂, khuấy kỹ để lắng trong 2 giờ. Lọc kết tủa qua giấy lọc băng xanh, rửa kết tủa 2 lần bằng dung dịch HCl 1% sau đó rửa bằng nước cất đến kết ion Cl- đem hóa tro và nung kết tủa ở nhiệt độ 850 độ C trong 40 phút, để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, rồi cân.

55. Giải thích ý nghĩa các bước thí nghiệm và yếu tố ảnh hưởng, vai trò tác chất

- Mẫu đã được loại bỏ ẩm và đã được nghiền mịn vì nếu hàm lượng ẩm cao sẽ làm khối lượng ban đầu lớn (g) dẫn đến kết quả tính toán gặp sai số lớn, mẫu phải được nghiền mịn để đảm việc loại bỏ ẩm dễ dàng và các phản ứng xãy ra hiệu qua vì tiết diện phản ứng lớn.

- Hỗn hợp ESKA là hỗn hợp Na₂CO₃ + MgO hoặc Na₂CO₃ + ZnO được trộn với tỉ lệ ½.

- Na₂CO₃ là tác chất chính ở nhiệt độ cao thì Na₂CO₃ sẽ hóa lỏng thấm vào từng hạt than đã được nghiền mịn trước đó và chuyển hóa hoàn toàn lưu huỳnh trong thanh thành muối sunfat.

- Mgo hoặc ZnO làm tơi xốp cho quá trình nung làm cho oxi tiếp xúc với mẫu nhiều hơn làm cho quá trình chuyển hóa được triệt để hơn.

- Hòa tan mẫu sau khi nung: hòa tan bằng nước nóng nhằm hoàn tan các gốc sunfat (SO₄^2-) và tiến hành lọc để loại bỏ các hợp chất cặn không tan và thu lại dung dịch có chứa hàm lượng gốc sunfat lớn.

- Kết quả BaSO₄ là kết tủa tinh thể màu trắng mang tính acid.

(vì vậy khi thực hiện thí nghiệm cần chú ý 3 điều kiền sau để BaSO₄ kết tinh hoàn toàn:

+ Duy trì dung dịch loãng và thuốc tử loãng vì tránh hấp thụ các ion lạ

+ Kết tủa trong mt acid vì muối BaSO₄ có tính acid nên cho kết tinh trong môi trường acid để tránh hạn chế các phản ứng không mong muốn.

- Đun nóng trước khi cho keo tụ: vì Trước khi lắng kết quả phải loại bỏ CO₂ vì nếu không loại bỏ thì CO₂ sẽ phản ứng với Ba²⁺ tạo kết tủa BaCO₃ lẫn với BaSO₄ gây ra sai số vì vậy cần phải tiến hành đun nóng để giải phóng CO₂ tồn tại dưới dạng phước CO₃^2-

- Lọc : Lọc qua giấy lọc và định lượng theo phương pháp lắng gạn.

- Rữa kết tủa: rữa kết quả bằng dung dịch HCl loãng để giảm độ tan của kết tủa.

- Nung kết tủa: Vì phản ứng tạo kết tủa BaSO₄ ở dạng ngậm nước

Ba²⁺ + SO₄^2- → BaSO₄.nH₂O

Vì vậy cần phải tiến hành nung ở nhiệt độ 850 độ C trong vòng 40 phút để đảm bào BaSO4 chuyển hóa hoàn toàn thành dạng bột khô. Lưu ý không được nung quá 850 độ C vì BaSO4 sẽ bị phân hủy thành BaO + SO₃ gây ra sai số phép đo.

-------------------------------------------------------------------------

CÁC PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA KHÁC

- XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NaClO3
- SÁCH:" BỨC PHÁ VẤN ĐÁP THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH"