XÁC ĐỊNH
HÀM LƯỢNG NaClO3
11. Nguyên tắc xác định
Dựa trên phương pháp chuẩn độ oxi hóa khử,
người ta cho thêm vào mẫu xút có chưa hàm lượng NaClO3 một thể tích dư chính
xác bằng dung dịch chuẩn Fe2+ và phản ứng thực hiện trong môi trường acid và
đun nóng.
Phương trình phân tử:
NaClO3 + 6FeSO4 + 3H2SO4
→ NaCl + 3Fe2(SO4)3 + 3H2O
Phương trình ion:
ClO3-
+ Fe2+ + 6H+ → Fe3+ + Cl- + 3H2O
Chuẩn lượng Fe2+ chuẩn dư bằng dung dịch KMnO4
chuẩn, phản ứng thực hiện trong môi trường acid và để nguội.
Phương trình phân tử:
10 FeSO4 + 2KMnO4 + 8H2SO4
→ 2MnSO4 + 5Fe2(SO4)3 + K2SO4
+ 8H2O
Phương trình ion:
5Fe2+ + MnO42- + 8H+ →
5Fe3+ + Cl- + 4H2O
Hiện
tượng: dung dịch chuyển sang màu hồng.
22. Tính toán
Với DNaClO3 là
đương lương gam của NaClO3
33. Hóa chất, dụng cụ
Dung dịch FeSO4
0.1N
Dung dịch KMnO4
0.1N
Dung dịch H2SO4
2N
Dung dịch H3PO4
đặc
Hỗn hợp bảo vệ
44. Quy trình xác định
Hút 10 ml dung dịch mẫu xút
công nghiệp vào erlen 250 ml, thêm 2 giọt phenolphtalein trung hòa mẫu bằng H2SO4
đến khi mất màu hồng, thêm tiếp 10 ml dung dịch H2SO4,
thêm 10 ml dung dịch FeSO4 0.1N đun nóng dung dịch sau đó để nguội
và thêm tiếp 10 ml hỗn hợp bảo vệ và 1 ml H3PO4 đặc, đem
chuẩn độ bằng KMnO4 0.1N tới khi dung dịch xuất hiện màu hồng.
Để giảm thiểu sai số thì cần
tiến hành tương tự với mẫu trắng.
55. Giải thích ý nghĩa các bước thí nghiệm và yếu tố ảnh hưởng, vai trò tác
chất.
- Mẫu để phân tích: vì hàm
lượng NaClO3/ xút thấp nên lượng mẫu lấy phân tích phải đủ lớn, đồng
thời sử dụng kỹ thuật chuẩn độ phần dư có nhiệt độ nhằm tăng tốc độ phản ứng.
- Chuẩn độ phần dư Fe2+:
phản ứng thực hiện trong môt trường acid, dung dịch nguội và có mặt của hỗn hợp
bảo vệ (H2SO4 + MnSO4 +H3PO4)
- Vai trò của hỗn hợp bảo vệ:
+ H2SO4: tạo môi trường acid cho phép chuẩn độ,
trong môi trường acid thì MnO4- thể hiện tính oxi hóa mạnh
nhất và tránh sự thủy phân của các ion kim loại.
+ H3PO4: Tạo phức không màu, bền với Fe3+
giúp phản ứng xảy ra nhanh và nhận biết điểm tương đương rõ ràng.
+ MnSO4: Ngăn ngừa các phản ứng xảy ra trong quá trình chuẩn
độ.
MnO4- + 2Cl- + 8H+
→ Mn2+ + Cl2 + 4H2O
+ Mn2+ trong dung dịch nhằm giúp cân bằng chuyển dịch theo
chiều nghịch và chóng các phản ứng phụ xãy ra.
- Chuẩn độ khi dung dịch
nguội: nếu đun trong dung dịch nóng thì 1 phần Fe2+ sẽ tác dụng với O2 trong
không khí:
Fe2+ + O2 + 4H+ → Fe3+
+ 2H2O dẫn đến sai số chuẩn độ.
- Điểu chỉnh môi trường :
Trung hòa môi trường bằng H2SO4 6N tới mất màu hồng của
chỉ thị Phenolphatalein sau đó thêm 2 ml H2SO4 để đưa pH xấp xỉ 1.
- Khi thêm Fe2+
tác dụng dư với dung dịch phải có màu xanh, nếu dung dịch vẫn đục thì tiếp tục
thêm H2SO4
------------------------------------––——---------------------------------
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN TỐ KHÁC:- XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH
- SÁCH:" BỨC PHÁ VẤN ĐÁP THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH"
by HỒ VĂN BÌNH
Chào mừng các bạn đến với Blog cung cấp sách/giáo trình bổ ích cho mọi người.
Follow him @ Twitter | Facebook | Google Plus
No Comment